Chapitre d’ouvrage

Fiches TP

Pages 367 à 393

Citer ce chapitre


  • Miomandre, F.,
  • Sadki, S.,
  • Audebert, P.
  • et Méallet-Renault, R.
(2014). Fiches TP. Électrochimie : Des concepts aux applications (3e éd., p. 367-393). Dunod. https://stm.cairn.info/electrochimie--9782100712342-page-367?lang=fr.

  • Miomandre, Fabien.,
  • et al.
« Fiches TP ». Électrochimie Des concepts aux applications, Dunod, 2014. p.367-393. CAIRN.INFO, stm.cairn.info/electrochimie--9782100712342-page-367?lang=fr.

  • MIOMANDRE, Fabien,
  • SADKI, Saïd,
  • AUDEBERT, Pierre
  • et MÉALLET-RENAULT, Rachel,
2014. Fiches TP. In : Électrochimie Des concepts aux applications. Paris : Dunod. Sciences Sup, p.367-393. URL : https://stm.cairn.info/electrochimie--9782100712342-page-367?lang=fr.

Notes

  • [1]
    Même si l’aniline n’a pas besoin d’être fraîchement distillée, il faut veiller à ce qu’elle ne soit pas déjà oxydée dans le flacon…
  • [2]
    ITO : électrode semi-conductrice transparente (Indium Tin Oxide).
  • [3]
    Parallèlement, la solution du compartiment anodique devient jaune.
  • [4]
    SDS = dodécylsulfate de sodium.
  • [5]
    CTAB = bromure de cétyltétraméthylammonium.
  • [6]
    On peut utiliser une résistance variable entre les 2 électrodes métalliques.
  • [7]
    La solution doit être saturée en ferrocèneméthanol afin d’éviter le relarguage du médiateur de l'électrode modifiée.

Visualiser la différence entre courants faradique et capacitif et en mesurer les caractéristiques respectives.
Cellule électrochimique
Stand polarographique
Potentiostat
Bouteille d’azote
Fils de connexion
1 EGM
1 contre-électrode en Pt
1 électrode de référence (AgCllAg)
Solution de KNO3 0,1 m (A)
Solution de PbNO3 2 10–5 M dans la solution A (B)
Rincer soigneusement la cellule électrochimique et mettre en place les électrodes.
Sélectionner l’électrode de mercure à goutte pendante (HMDE) et la polarographie continue échantillonnée (« tast polaro ») avec les paramètres suivants :
Incrément de potentiel : 5 mV
Gamme de potentiel : 0 à –0.7 V (à adapter au cas où une résistance additionnelle décalerait le pic de réduction du plomb)
Durée du dégazage (N2) = 5 minutes avant la première mesure, 30 s entre chaque mesure.
Incrément de temps τ : de 1 à 10 ms par pas de 1 ms.
Pour chaque solution, enregistrer la courbe i(E) correspondant à chaque valeur de l’incrément de temps.Il s’agit ici de profiter des avantages de l’électrode à goutte de mercure (fenêtre de potentiel plus large en réduction permettant l’analyse de solutions aqueuses de cations métalliques, absence d’adsorption susceptible de modifier la surface de l’électrode au cours du balayage en potentiel) afin d’enregistrer les chronoampérogrammes correspondant respectivement à la solution d’électrolyte (courant capacitif seul) et à la solution d’analyte (courant faradique + courant capacitif)…


Date de mise en ligne : 11/08/2023

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